碳酸镁是沉淀

范文一:一种沉淀碳酸镁的制备方法

无机 盐工业

第4 5卷 第 1 1期

3 ) 硼 泥 中氧化镁 组分 经硫 酸浸 出后可制 得形 貌

一 一

参考文献 :

4 5 - 4 8 .

均一 、 颗 粒分 散 性 好 、 晶粒 发 育完 整 的 Mg ( O H) : 粉

体, 其 Mg ( O H) 2 质 量分 数高 达 9 9 . 3 5 %。

[ 1 ]   孙 彤. 硼 泥综 合利 用 概况 与展 望 [ J ] . 辽 宁 工学 院学 报 . 2 0 0 4 , 2 4 ( 4 ) :

a 一 未 水热 Mg ( O H) 2 ; b E 水 热 Mg ( O H) 2

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材. 1 9 9 8 ( 2 ) : 3 7 — 3 9 .

图 5 未水热 M g ( O H) 2 和 水 热 ng ( O H) 2 的S E M 照片

图6为 水 热 Mg ( O H)  的 X R D谱 图( a ) 和 标 准

Mg ( O H)   衍射卡片 ( b ) 的对 比。 由图 6可 见 , 水 热  Mg ( O H) : 结晶性较好 , 与 标 准 Mg ( O H) 2 衍 射 卡 片  ( J C P D S   7 6 — 0 6 6 7 ) 对 比可 以看 出 , 实验 所得 Mg ( O H)

无 其他 杂 质物相 峰 出现 ,其 Mg ( O H>   质 量 分数 为

9 9- 3 5 %

[ 3 ] 徐华琴. 硼 泥 的 综合 利 用 [ J ] . 矿 产 保 护 与 利用 , 1 9 9 3 ( 5 ) : 3 8 — 4 0 .   [ 4 ] 刘见芬 , 蒋 引珊 , 方送生. 硼 泥 的 综 合 回收 利 用 试 验 研 究 [ J ] . 非

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L   a

A — Mg ( O H)

无机盐工业, 2 0 0 9 , 4 1 ( 4) : 8 - 1 0 , 3 4 .

[ 8 ] Mo r d i k e   B   L, E b e r t   T . Ma g n e s i u m: P r o p e r t i e s - a p p l i c a t i o n s   p o t e n —

t i a l [ J ] . M

a t e r i a 1 s s c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g A, 2 0 0 1 , 3 0 2 ( 1 ) : 3 7 — 4 5 .

. .

余食

l 1 l  … l  . .

f 9 ] 高善 民, 王善华 , 孙树声 , 等. 市 场 前 景 广 阔 的无 机 阻 燃 剂 — —

氢氧化镁[ J ] . 化 工进 展 , 2 0 0 1 ( 0 8 ) : 5 6 — 5 9 .

[ 1 0 ]   向兰 , 吴会军 , 金永成 , 等. 阻燃 型 氢 氧 化 镁 制 备 技 术 评 述 [ J ] .

海湖盐与化工, 2 0 0 1 , 3 0 ( 5 ) : 1 - 4 .   [ 1 1 ] 孙青 , 侯会 丽 , 郑水林 , 等. 硼泥中镁 、 硅 回 收及 综 合 利 用 研 究

l 0   2 0   3 O   4 0   5 0   6 0   7 0   8 O   9 O

2  ( 。 )

图 6 水 热 Mg ( O H)   的 XR D 谱 图

进展 [ J ] . 中 国 粉体 技 术 , 2 0 1 2 ( 增刊 ) : 2 0 — 2 3 .

[ 1 2 ] L e b e d e v   V   N . S p e c i i f c   f e a t u r e s   o f   d i s p o s a l   o f   s u l f u r i c   a c i d   s o l u t i o n s

3   结 论

1 ) 硼泥 中含有 丰富 的镁 资源 , 通 过硫 酸浸 出 、 梯  度碱 析 和水热 反应 . 可 以有效 回收 硼泥 中镁元 素 . 制  得 片状 高纯 Mg ( O H) , 产 品  2 ) 用硫 酸 浸 出 硼泥 优化 工 艺 条件 : 浸 出温 度 为

9 5℃ 、 浸 出 时 间为 3   h 、 硫 酸初 始 浓 度 为 4 0 %( 质量

r e s u h e d  f r o m m a g n e s i u m  s i l i c a t e  d e c o m p o s i t i o n [ J ] . R u s s i a n

J o u na r l   o f A p p l i e d   C h e m i s t r y , 2 0 1 0, 8 3 ( 4 ) : 6 0 7 - 6 1 0 .

收 稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 5 — 1 0

作 者简 介 : 孙青( 1 9 8 7 一

) , 男, 博士 , 主 要 研 究 方 向 为 非金 属 矿 物 深

加 工 及 固体 废 弃 物 资源 化 利 用 。   联 系 人: 郑 水 林

联 系 方式 : s h u i l i n z h @s i n a . c o n  r

女 一

分数) 、 硫酸 用量 为理论 量 的 1 . 2倍 。

种 沉 淀 碳 酸 镁 的 制 备 方 法

应用前景。

US. 85 51 4 28

本 发 明公 布 了一 种 在 水 溶 液 环 境 下 制 备 水 纤 菱 镁 矿 ( 三

水碱式碳

酸镁 ) 的新 工 艺 。具 体 步 骤 : 1 ) 准 备 至 少 一 种 氧化 镁

低 温 下 制 备 纳 米 二 氧 化 钛 粒 子 的 方 法

本 发 明 公 布 了 一 种 合 成 纳 米级 金 红 石 型 、 锐 钛 矿 型 或 两  者  昆 合 型 二 氧化 钛 粉 体 的 新 工 艺 。具 体 步 骤 : 1 ) 将H , O , 与钛  化合物( T i C 1   、 T i O C 1 : 、 T i C 1 , 、 T i B r 4 等) 混合 , 生 成 钛 的过 氧 络 合

物; 2 ) 在> 5 0℃条 件 下 加 热 钛 的 过 氧 络 合 物 ; 3 ) 合 成 二 氧 化 钛  初级粒子 , 粒径 < 5 0 n m, 经洗涤 、 干 燥 后 团聚 粒 子粒 径 < 1 0  m。

原料 ( 如菱镁矿 、 白 云石 、 碳酸镁或它们的混合物等 ) , 将 其 置  于水 溶 液 环 境 中 . 转 化为氢氧化镁 : 2 ) 得 到 的 氢 氧 化 镁 与 二  氧化 碳 气 体 或 含 阴 离子 的碳 酸盐 ( 如碳酸钠 、 碳 酸钾 、 碳 酸 氢  钠 或 它们 的混 合 物 等 ) 反应 , 生成 沉 淀 碳 氢 镁 石 : 3 ) 沉 淀碳 氢  镁石经研磨 、 加热 、 陈 化 后生 成 沉 淀 碳 酸 镁 产 品  该 产 品 具 有  特殊 的板 状 结 构 和 平 均 粒径 . 作 为 矿 物 填 料 和颜 料 可 用 于 造

纸、 涂料 、 橡胶 、 塑料等行业 中, 还可用作阻燃剂 . 具 有 广 阔 的

该工艺具有合 成温度低 、 工 艺简单 、 产 品收率高 ( > 9 0 %) 的特

点  US. 8 5 5 7 2 1 7

范文二:碳酸盐沉淀法

碳酸盐沉淀法

碳酸盐沉淀法是通过向水中投加某种沉淀剂,使其与金属离子生成碳酸盐沉淀物。对于不同的处理对象,碳酸盐法有三种不同的应用方式:①投加可溶性碳酸盐(如碳酸钠),使水中金属离子生成难溶性碳酸盐而沉淀析出,这种方式可除去水中重金属离子和非碳酸盐硬度;②投加难溶碳酸盐(如碳酸钙),利用沉淀转化原理,使水中重金属离子生成溶解度更小的碳酸盐而沉淀析出;③投加石灰,使之水中碳酸盐硬度,生成难溶的碳酸钙和氢氧化镁而沉淀析出,此方式可除去水中的碳酸盐硬度。下面仅对处理重金属污水的某些实例作简要的介绍。

(1)除锌 对于含锌的污水,可采用碳酸钠做沉淀剂,将它投加入污水中,经混合反应,可生成碳酸锌沉淀物而从水中析出。沉渣经清水漂洗,真空抽滤,可回收利用。

(2)除铅 对于铅蓄电池污水,可采用碳酸钠作沉淀剂,使与污水中的铅反应生成碳酸铅沉淀物,再经砂滤,在pH值为6.4~8.7时,出水的总铅含量为0.2~3.8mg/L,可溶性铅为0.1mg/L。采用白云石过滤含铅污水,可以使溶解的铅变成碳酸铅沉淀,而后从污水中去除。

(3)除铜 用化学沉淀法处理含铜污水时,可用碳酸钠作沉淀剂,当污水pH值在碱性条件下,采用如下的化学反应,使铜离子生成不溶于水的碱式碳酸铜而从水中分离出来。

范文三:碳酸镁是最好的防烟剂

碳酸镁是最好的防烟剂

防烟剂指的是聚合物及其掺混物在燃烧反应过程中抑制烟雾产生的化学物品。在交通和运输是聚合物应用的两大领域,对聚合物热解所放出烟雾的密度已规定了最大值。测量烟雾密度常用方法是WBSSmokeChamber的ASTME-662和SteinerTunnel的E-84。

铝三水合物、碳酸镁及氢氧化镁是三种功能性填料,依据热分解原理,在热解时,它们将放出水合的水,对碳酸镁来说将放出CO2。通过工业应用,已证明这些填料有效而且成本经济。在不饱和聚酯中,用铝三水合物(ATH)作填料和阻燃剂/防烟剂。ATH的阻燃机理是在400°F下发生的吸热分解反应,用下述化学方程式说明:

氢氧化镁在617°F下灼烧损失30%-33%(重量)的水,并热降解。留有适当的加工裕度,其允许的聚合物熔化温度最高为572°F。

在减少聚合物释放烟雾方面,单独使用氢氧化镁与铝的三水合物效果相同。然而,当氢氧化镁与铝的三水合物以3:1的比例混合使用时,根据ASTME-662测量,可得到最大的烟雾密度降低值。这两种填料一起使用的效果似乎与基体聚合物无关。

碳酸镁的热分解,将释放出60%(重量)的水合水和CO2。这从445°F和750°F处出现的两个TGA双峰可以看到。

CO2大约占25%(重量)。碳酸盐的粒度、纯度和密度的可选范围很宽。碳酸镁的粒度影响烟雾的放出。有50%的粒度小于1微米的超细级碳酸镁在火焰燃烧和发烟燃烧中,Dm值低于标准值,标准中用2~3微米的中等粒度。在100份硬PVC中添加25份超细等级的碳酸镁制的掺混物,火焰燃烧和发烟燃烧的Dm值分别为300和168而标壮等级的Dm值分别为450和180。较细的粒度可改进填料在聚合物中的分散性,用硬脂酸处理过的各种等级的碳酸镁可用来进一步改进掺混性。

用碱式碳酸镁替代白垩(CaCO3)可使氯磺化单体(CSm)化合物具有低烟和阻燃性能。定量数据表明,用氢氧化镁(VersamaUF)或碱式碳酸镁(ElastocarbUF)代替白玉,无论在火焰燃烧,还是在发烟燃烧的情况下,均可导致烟雾密度显著降低。进一步地说,使用碱式碳酸镁,可使达到最大烟雾密度的时间增加两倍。

碳酸镁是一种较惰性的填料,单独使用时似乎效果最好。氧化锑和氧化锡添加剂的共混使用不会对降低烟雾释放有所改进。将铝三水合物和碳酸镁掺混使用的效果不如铝三水合物和氢氧化镁掺混使用的效果。

范文四:铝碳酸镁片

铝碳酸镁片(Hydrotalcite Tablets)

本品每片含主要成分碱式碳酸铝镁0.5克.辅料为

【性状】

本品为白色或类白色片。

【作用类别】

本品为抗酸与胃粘膜保护类非处方药药品。

【药理作用】

本品有明显抗酸作用,并兼有胃粘膜保护作用,对胆酸也有一定吸附作用,其作用迅速、温和、持久。

【适应症】

用于缓解胃酸过多引起的胃灼热(烧心)和慢性胃炎。

【用法用量】

口服.一次1-2片,一日3次。餐后1小时服用。

【不良反应】

偶见便秘、稀便、口干和食欲不振。

【禁忌】

【注意事项】

1.本品连续使用不得超过7天,症状未缓解或消失请咨询医师或药师。

2.对本品过敏者禁用。

3.儿童用量请咨询医师或药师。

4.妊娠期头三个月,严重心、肾功能不全者,高镁血症、高钙血症者慎用。

5.如服用过量或出现严重不良反应,请立即就医。

6.当药品性状发生改变时禁止使用。

7.儿童必须在成人监护下使用。

8.请将此药品放在儿童不能接触的地方。

【药物相互作用】

1.本品不宜与四环素类抗生素配伍使用,必须合用时应间隔1-2小时服用。

2.如正在服用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。

【规格】

每片0.5克

【LTSMP】

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范文五:沉淀碳酸钡生产的新碳化方法

40

无机盐工业第37卷第10期

INORGANICCHEMICALSINDUSTRY2005年10月

沉淀碳酸钡生产的新碳化方法

丁文起

(河北辛集化工集团,河北辛集052360)

摘 要:论述了碳酸钡碳化过程的化学变化。三塔串联碳化时,集中导入二氧化碳气体,降低了后两塔的过饱和状态,也降低了晶核成长的推动力,这样,出现大批有缺陷的结晶,造成产品品质低下。分散导入二氧化碳气体,给晶核成长以良好的条件和环境,能有效地提高产品品质。 关键词:碳酸钡;结晶;碳化;过饱和溶液

中图分类号:TQ132.3+5 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2005)10-0040-02

Newcarbonationmethodfortheproductionofprecipitatedbariumcarbonate

DingWenqi

(HebeixinjichemicalGroupCo.,Ltd.,HebeiXinji052360,China)

Abstract:ThechemicalchangesinthecarbonationprocessofBaCO3aredescribed,inwhichthecarbonationprocessiscarriedoutwith3seriestower.WhentheCO2gasesarepassedintothetowercentrally,thesupersaturatedstatewillbede-creasedinthefirstandtheendtowers,andalsothedrivingforceofcrystalnucleusgrowthisdecreased,thusthepoorqualityoftheproductwillbecausedbyalargeamountofdefectedcrystalformed.WhiletheCO2gasesarepassedintothetoweruncentrally,thefavorableconditonsandenvironmentforthecrystalnucleusgrowthwillbeprovided,sothequalityoftheproductcanbeimprovedeffectively.

Keywords:bariumcarbonate;crystallization;carbonation;supersaturatedsolution

中国工业碳酸钡的生产主要采用碳酸化法,碳化过程采取3塔串联碳化方式来完成。

碳化前,在1,2,3号塔里加入足量的硫化钡溶液。硫化钡是一强碱弱酸盐,它在水溶液中有水解反应,这是个可逆反应:

2BaS+2H2O

a(HS)2+Ba(OH)2

(1)

液体全部成为硫氢化钡溶液时,叫作饱和。此时,如1号塔达终点,将二氧化碳气体导入2号塔。1号塔出料,然后重新加入硫化钡溶液。二氧化碳通入2号塔,开始(3)式反应,产生的硫化氢气体进入3号塔(一预),进行(4)式反应,直至硫氢化钡饱和。2号塔里(3)式的反应尚未停止,硫化氢气体通过3号塔进入1号塔(二预),发生(4)式反应。硫氢化钡饱和后,2号塔里仍然不断溢出硫化氢气体,此时,将硫化氢导入下一工序,制取硫磺或其它化工产品。2号塔达到终点,先将二氧化碳导入3号塔。2号塔出料,加入硫化钡溶液。3号塔导入二氧化碳气体,开始(3)式反应,硫化氢气体通过一预进入二预,发生(4)式反应,硫氢化钡饱和后,硫化氢导入下一工序,制取其他化工产品。这样循环操作,实现正常碳化的3塔串联过程。

工业生产使用的硫化钡溶液质量浓度为140g/L,硫氢化钡饱和后,质量浓度约为280g/L,为过饱和溶液。形成过饱和浓液,是结晶过程的关 在1号塔里通入二氧化碳气体,最初发生下列反应:

Ba(OH)2+CO2

BaCO3+H2O

(2)

反应(2)破坏了反应(1)平衡,从而加快(1)式的水解过程。这个碳化过程通常被称为/预碳化0。 溶液里的硫氢化钡,与二氧化碳反应,是生成碳酸钡的主要反应:

Ba(HS)2+CO2+H2O

Ba(CO3)+2H2S

(3)

这一反应过程称为/主碳化0,同时硫化氢气体在溶液里还有下列反应:

Ba(OH)2+2H2S

Ba(HS)2+2H2O

(4)

(4)式反应停止时,就是硫化钡水解过程结束时。这样,1号塔里只发生(3)式的反应。硫化氢气24,

2005年10月 丁文起:沉淀碳酸钡生产的新碳化方法 生产厂碳化时,使用单孔集中导入二氧化碳气体的碳化装置,在一定压力下,溶液里形成许多大小不一的气泡,由于气液接触面积相对较小,只有气泡边缘与溶液接触,因此,影响了(3)式的反应,气泡内部二氧化碳气体不会立即发生反应,这就降低了(3)式的反应速度。随着碳化时间的推移,硫氢化钡过饱和态不断下降,(3)式的反应速度也逐渐降低。这时,会有二氧化碳气泡连同硫化氢气体一起从塔内溢出进入一预。当硫氢化钡质量浓度低于140g/L时,(3)式的反应效果更差,这时,进入塔内的二氧化碳气体没有减少,溶液里的不少气泡连同硫化氢气体一起从塔内溢出,有更多的二氧化碳气体进入一预,发生(3)式反应。有部分气体进入二预发生(2)式的反应。尤其在接近碳化终点时,这种现象更加突出。

表1是某企业生产过程出现的一组数据。

表1 某企业生产过程

一预p[Ba(HS)2]/(g#L-1)

160

170180

160.5190

170190

170180

41

原因。水分子是一种极性分子,这样的结晶对水分子有一定的吸附力。为了降低钡浆水分,必须延长

过滤时间降低了设备的利用率,提高了能耗,既增加煤耗,又加重了工人的劳动强度。因此必须改进碳化方法。

根据笔者多年从事碳酸钡技术工作的经验,建议从碳化塔的不同高度,不同部位,以不同角度,分散导入二氧化碳气体。气体进入塔内,从不同高度,不同部位,和在不同段位进行(3)式反应,出现一个立体碳化模式。由于气体接触面积相对较大,提高了(3)式的反应效果,晶核密集,给晶核成长创造良好的环境和条件,有效地促进了结晶的完善。 分散导入二氧化碳气体,不但提高了(3)式的反应效果,而且由于CO2利用率提高,大量纯净硫化氢气体从液面溢出,通过一预进入二预,也提高了(4)式的反应效果,有效地保证了二预的过饱和态的形成。

综合上述,碳化时,集中导入二氧化碳气体,降低了一预和二预的过饱和态,造成产品品质低下。分散导入二氧化碳气体的碳化方法,再辅以二氧化碳气体以适当的压力和浓度等工艺条件,产品品质能够得到较大提高。

收稿日期:2005-05-09

作者简介:丁文起(1937)),男,高级工程师,长期从事碳酸钡工艺

技术工作。

联系方式:0311-83253570

二预p[Ba(HS)2]/(g#L-1)190

以上数据可见,集中导入二氧化碳气体的碳化方法,降低了一预和二预的过饱和态。溶液的过饱和态越低,晶核成长的推动力就越小,这是影响晶核成长的主要原因。受影响而没有成长或成长不完善晶核,是一种有缺陷的结晶。这样的结晶比表面积大,表面活性强,有较强吸附力,是钡浆粘结的主要

硫化碱企业初尝自律甜头

产销实现基本平衡,产品价格同比大幅上升了38%,达到历史最高水平。企业自律终于遏止了上半年硫化碱市场价格的下滑态势。

国内硫化碱市场曾经历较大波动。1995年产量达到近60万t,产大于供使价格下滑,市场低迷,企业产量不得不逐年下降。1999年国内产量又一次大幅增加到56万t,2000年、2001年产量再次分别下滑到38万t和33万t。2002年以来国内硫化碱消费与出口回升,使产能进一步扩张,到2004年底,年产能达到75万t左右,国内硫化碱市场又呈现低迷局面,使许多硫化碱生产企业举步维艰,甚至濒临停产的境地。2005年以来市场行情有所回升,6月份,针对国内

硫化碱价格再次呈现下降趋势,在第二届全国硫化碱工作会议上,国内22家硫化碱生产企业达成了在产量和销售价格上要进行自律的共识。

会后,各企业说到做到,使硫化碱市场价格开始回升。目前硫化碱市场销售价比2004年提高了38%左右;7月份硫化碱出口价格达到每吨231美元,比2004年同期增加了29.4%,出口价格基本实现了与国内市场价格同步上涨。

在稳定销售价格、确保经济效益的同时,硫化碱企业还自觉加强了对扩产项目的限制。他们积极与有关政府部门沟通,反映国内硫化碱行业产能过剩、企业效益不佳的实际情况,配合政府采取措施,避免低水平重复建设。

范文六:沉淀碳酸钡生产的新碳化方法

无机 盐工业

I NORG ANI C MI AL I C HE C S  NDUS RY T

第3 卷 第 1 期 7 0

20    0 5年 1 0月

沉淀碳酸钡生产的新碳化方法

丁文起              ( 河北辛集化工集团, 河北辛集 026) 530

摘 要:      论述了碳酸钡碳化过程的化学变化。三塔串联碳化时, 集中导人二氧化碳气体, 降低了后两塔的过饱 和状态, 也降低了晶核成长的推动力, 这样, 出现大批有缺陷的结晶, 造成产品品质低下。分散导入二氧化碳气体, 给晶核成长以良好的条件和环境, 能有效地提高产品品质。 关键词:      碳酸钡; 结晶; 碳化; 过饱和溶液 中图分类号:Q 3 3 5 文献标识码:      T 1 .' 2 A 文章编号: 0 49 (05 1 04 一 2 1 6 90 20 )0一 00 0 0

N w roa o m to fr  po ut n  peii t br m  roae e c bnt n  hd  te  d c o o rc t e ai c b nt a i e o h r i f  p a d  u a Dn Weq                    i g  ni

( e i i mcl u C.  . bi  i 30 C i H b xjce i Go o ,t ,e Xn 026 ,  a e i h a r p  L H e i 5 n d j h n

A s at e mc ca e it a oao p e oBC 3  e re, h h  a oao p e s      h ce il  gs h c bntn c s  a0 a ds i diwi t cr ntn csi bt c; h a hn n  r i r s f  r T e  o r cb n c h b i r s  e  e  o c rd  w h ee t e W e t C 2  s  ps d  t t ecnayt s e a re stwl  e ai ot  3 i o r hn  0 gs a a e io  o r tl ,e  r ta d e  b d- re u i s s  .  h t r w e  a r s n h w e rl h u su t t i e  e e  t e  p a l

c a d t fsad  ed  e ,  a o  d v g  e  r t nc u g wh  er s ,  t po qat r s i h i t  t n t r ad  t ri fc oc s l l s  t idc a dt s  or l e e n  r n h e  e  o s n l h in o f  a u e r w s e  r y o s  e e h h u e  u i y

ot p dcwlb c

ue b a  e on o df t c sl  e. l t C , e a ps d  t t e f  r ut  e  s y  r a ut  e c d  t fm dW i h O gs r a e io  o r h o e  i l  a d  lg m a f  e r a o e y r he  e  a s  s n h w e  t e  uc tl ,e  r lc dos  evom n f t c sl l s w w l p v e,  e  l ot ne rl t f o b o in ad  in et  h rt nc u g t i b r i ds t qat f  nay h a a e  t n n r v n o e  a u e r h  e  d o  u i r  y o l o h y  h e p dcc b ip v eete . r ut  e  r e fcvl o a n  m o d  i y f K y r ;au a oa c s l tncr ntnsp s u t s tn      s  i cr nt; tlao ; oao ;  r t a d uo e w d br m  b e r ai i a o y z b i ue a re o i l

液体全部成为硫氢化钡溶液时, 叫作饱和。此时, 如 1 号塔达终点, 将二氧化碳气体导人 2 号塔。1 号塔 出料, 然后重新加人硫化钡溶液。二氧化碳通人 2 液。硫化钡是一强碱弱酸盐, 它在水溶液中有水解 号塔, 开始() 3式反应, 产生的硫化氢气体进人 3 号 反应 , 这是个可逆反应 : 塔( 一预)进行( ) , 4 式反应, 直至硫氢化钡饱和。2              O ) 2a+ H0  B( S2 B(H 2 BS  2 - aH )  a 2 + () 1 号塔里( ) 3 式的反应尚未停止, 硫化氢气体通过 3      在1 号塔里通人二氧化碳气体, 最初发生下列 号塔进人 1 号塔( 二预)发生() , 4 式反应。硫氢化 反应 : 钡饱和后, 2号塔里仍然不断溢出硫化氢气体, 此 B( H 2 C 2  BC 3 H O                 aO )  0 = a0 + 2            + () 2 时, 将硫化氢导人下一工序, 制取硫磺或其它化工产 反应()      2破坏了反应() 1平衡, 从而加快() 1式 品。2 号塔达到终点, 先将二氧化碳导人 3 号塔。2 的水解过程。这个碳化过程通常被称为“ 预碳化” 。 号塔出料, 加人硫化钡溶液。3 号塔导入二氧化碳 溶液里的硫氢化钡,      与二氧化碳反应, 是生成碳 气体, 开始() 3式反应, 硫化氢气体通过一预进人二 酸钡的主要反应 : 发生() 4 式反应, 硫氢化

钡饱和后, 硫化氢导人 B(S2 C 2 HO  aC 3 + H S  ()            B(O ) 2 2 aH ) + 0 + 2 =        预, 3 下一工序, 制取其他化工产品。这样循环操作, 实现 这一反应过程称为“      主碳化” 同时硫化氢气体 , 正常碳化的3 塔串联过程。 在溶液里还有下列反应 : 工业 生 产使      用 的硫 化 钡 溶 液质 量 浓 度 为 B( H 2 2 2 = B( S2 2 2                                 + H 0  aO ) + H S aH ) () 4 1 岁L硫氢化钡饱和后, 4 0 , 质量浓度约为20岁L 8 , ()      4 式反应停止时, 就是硫化钡水解过程结束 为过饱和溶液。形成过饱和浓液, 是结晶过程的关 时。这样,号塔里只发生() 1 3式的反应。硫化氢气 体从塔内溢出, 2 进人 号塔, 发生( ) 4 式反应, 塔内 键一步。

中国工业碳酸钡的生产主要采用碳酸化法,      碳 化过程采取 3 塔串联碳化方式来完成。 碳化前, ,, 号塔里加人足量的硫化钡溶      123 在

20 05年 1 0月

丁文起 : 沉淀碳酸钡生产的新碳化方法

生产化 使 单 集 导 二 化 气      ,用 孔 中 人 氧 碳 产碳 时

体的碳化装置, 在一定压力下, 溶液里形成许多大小 不一的气泡, 由于气液接触面积相对较小, 只有气泡 边缘与溶液接触, 因此, 影响了() 3 式的反应, 气泡 内部二氧化碳气体不会立即发生反应, 这就降低了 () 3式的反应速度。随着碳化时间的推移, 硫氢化 钡过饱和态不断下降,3 式的反应速度也逐渐降 () 低。这时, 会有二氧化碳气泡连同硫化氢气体一起 从塔内溢出进人一预。当硫氢化钡质量浓度低于 1 gL () 4 / 时, 式的反应效果更差, 0  3 这时, 进人塔内 的二氧化碳气体没有减少, 溶液里的不少气泡连同 硫化氢气体一起从塔内溢出, 有更多的二氧化碳气 体进人一预, 发生( ) 3 式反应。有部分气体进人二 预发生( ) 2 式的反应。尤其在接近碳化终点时, 这

种现象更加突出。 表1      是某企业生产过程出现的一组数据。

表 1 某企业生产过程

原因。水分子是一种极性分子, 这样的结晶对水分 子有一定的吸附力。为了降低钡浆水分, 必须延长 过滤时间降低了设备的利用率, 提高了能耗, 既增加 煤耗, 又加重了工人的劳动强度。因此必须改进碳

化方法。

根据笔者多年从事碳酸钡技术工作的经验,      建 议从碳化塔的不同高度, 不同部位, 以不同

角度, 分 散导人二氧化碳气体。气体进人塔内, 从不同高度, 不同部位, 和在不同段位进行() 3 式反应, 出现一个 立体碳化模式。由于气体接触面积相对较大, 提高 了() 3式的反应效果, 晶核密集, 给晶核成长创造良 好的环境和条件, 有效地促进了结晶的完善。 分散导人二氧化碳气体,      不但提高了( ) 3 式的 反应效果, 而且由于 C 2 0 利用率提高, 大量纯净硫 化氢气体从液面溢出, 通过一预进人二预, 也提高了 () 4 式的反应效果, 有效地保证了二预的过饱和态

的形成。

综合上述,      碳化时, 集中导人二氧化碳气体, 降

一预P B(Sz/g L ’ [aH )]( ・ 一

二预P  ( S2/ g L ’ [aH )1(  一 B ・

1 0  1 0  1 0 5  1 0  1 0 6    7   6 .   7    7

1 0  1 0  1 0  1 0  1 0 9    8   9     9    8

低了一预和二预的过饱和态, 造成产品品质低下。 分散导人二氧化碳气体的碳化方法, 再辅以二氧化

碳气体以适当的压力和浓度等工艺条件, 产品品质 能够得到较大提高。

收稿日期: 0 - 5 9 2 5  - 0 0 0 作者简介: 丁文起(97 , 高级工程师, 13-)男, 长期从事碳酸钡工艺 技术工作。

联系方式 : 1 一 3550 0 1 8237 3

以上数据可见,      集中导人二氧化碳气体的碳化 方法, 降低了一预和二预的过饱和态。溶液的过饱 和态越低, 晶核成长的推动力就越小, 这是影响晶核 成长的主要原因。受影响而没有成长或成长不完善 晶核, 是一种有缺陷的结晶。这样的结晶比表面积 大, 表面活性强, 有较强吸附力 , 是钡浆粘结的主要

山 ‘ - . . . - - - . 一 。 _ 奥声 一 。 澳 渡 夕 产 产 演 演 一 庚 澳 澳 澳

奥澳 澳 淡 演 澳 声 声 演 演 流 奥 奥

澳沪 淡 波 澳 产 } - 产 澳 产 澳 澳 澳 交 澳

硫化碱企业初尝自律甜头

产销实现基本平衡,      产品价格同比大幅上升了3%, 8 达 到历史最高水平。企业 自 律终于遏止了上半年硫化碱市场

价格的下滑态势。

硫化碱价格再次呈现下降趋势, 在第二届全国硫化碱工作会 议上, 国内2 家硫化碱生产企业达成了在产量和销售价格 2 上要进行 自律的共识。

国内硫化碱市场曾经历较大波动。19 年产量达到近      95 6万t 0 , 产大于供使价格下滑, 市场低迷, 企业产量不得不逐 年下降。19 年国内产量又一次大幅增加到 5 t 00 99 6万 , 0 2 年、 0 年产

量再次分别下滑到3 万 t 3 t 20 年 2 1 0 8 和3 万 o  2 0 以来国内硫化碱消费与出口回升, 使产能进一步扩张, 到 20 年底, 04 年产能达到7 万 t 5 左右, 国内硫化碱市场又呈现 低迷局面, 使许多硫化碱生产企业举步维艰, 甚至濒临停产 的境地。 05 20 年以来市场行情有所回升, 月份, 6 针对国内

会后,      各企业说到做到, 使硫化碱市场价格开始回升。 目 前硫化碱市场销售价比20 年提高了3%左右; 月份 04 8 7 硫化碱出口价格达到每吨21 3 美元, 04 比20 年同期增加了 2.%, 价格基本实现了与国内市场价格同步上涨。 94 出口

在稳定销售价格、      确保经济效益的同时, 硫化碱企业还 自觉加强了对扩产项 目的限制。他们积极与有关政府部门 沟通, 反映国内硫化碱行业产能过剩、 企业效益不佳的实际 情况, 配合政府采取措施, 避免低水平重复建设。

范文七:沉淀碳酸钡生产的新碳化方法

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无 机 盐 工 业

I NORGANI   C CHEMI CALS I   NDUS TRY

第3 7卷 第 1 0期

20 0 5年 1   0月

沉 淀碳 酸 钡 生产 的 新碳 化 方 法

丁文起

( 北辛集化工集 团 , 北辛集 026 ) 河 河 5 30

要: 论述了碳酸  碳化过程的化学变化 。三塔 串联碳化时 , 中导人二氧化碳 气体 , 集 降低 了后 两塔 的过饱

和状态 , 也降低了晶核成 长的推动力 , 这样 , 出现大批有缺陷的结晶 , 成产品品质低 下。分散导 人二氧化碳气 体 , 造

给晶核成 长以 良好 的条件和环境 , 能有效地提高产 品品质

关 键 词 : 酸 钡 ; 晶 ; 化 ; 饱 和溶 液  碳 结 碳 过 中 图 分 类 号 :Q 3 . 5 T l2 3   文 献标 识 码 :  A 文 章 编 号 : 0 49 (0 5 1 04 0   1 6— 9 0 2 0 ) 0— 0 0— 2 0

Ne c r on to   eho f r t   o w  a b a i n m t d o   he pr duci   fpr cpia e b i ton o   e i t t d  arum  ar na e c bo t

Di   e q  ng W n i

( ee x j ce c l ru  o ,t. H bitj 02 6 。hn ) H bi ii hmi   opC . Ld 。 ee ;ni 5 3 0 C i     n  aG i  a

A b t a t Th   h mi a  h n e  n te c r o a in p o e so   CO a ede c b d,nwh c  h   a b n to   r c s s s r c : e c e c lc a g si h   a b n to   r c s  fBa 3 r  s r e i  ih te c r o a in p o e s i    i f rid o twih 3 e e  o r W h n t e CO2g s s ae pa s d i o t e twerc ntal t e s p ra u ae   tt  l b   e   ・ re   u  t  s r s twe . a i e  h     a e   r  s e  nt h  o   e r ly,h   u e s t r td sae wil e d —   c e s d i hefrtan  hee d twe s, n   lo te d vn  o c   fcy tln ce   r wt  sd c e s d,hu  h   o rqu lt  r a e  n t   s  d t   n  o r a d a s  h   r ig fr e o  rsa  u lusg o h i  e r a e t st e p o   a i i i y

o h   r d c  i

e c u e   y a lr e a u to   ee td cy tlfr d W h l t e C   a e   r  a s d i t h  o r fte p o u tw l b   a s d b    a g   mo n  fd fce   r sa o me . i   h   O2g s s a e p s e  n o t e twe  l   e u c nr l ,h  a oa l c n i n   n   n i n n  o  h   rsa  u lu   o h wi  e p o i e S   h   u l y o  h   n e t l te f v rb e o d t s a d e vr me tf rt e c tl n ce s g w   l b   r vd d, O t e q ai   f te ay   o o y r t l t

p o uc  a   e i r v d e fcie1. r d tc n b   mp o e   fe tv v

Ke   r y wo ds: a i m  a b nae; rsalz to c r o to s p ra u ae   o ui n b ru c r o t c tliain; a b nain; u e s t r td s l to   y

中国工业 碳 酸钡 的生 产 主要 采 用碳 酸 化 法 。 碳

液 体全 部成 为硫 氢化 钡溶 液 时 。 叫作饱 和 。此时 。 如  1 塔达 终点 。 号 将二 氧化 碳气 体导 人 2号塔 。 1 塔  号

出料 , 然后 重 新 加 入 硫化 钡 溶 液 。二 氧 化 碳 通 人 2

化 过程 采取 3塔 串联碳 化方 式来 完成 。

碳化 前 , 12 3号塔 里 加 入 足 量 的硫 化 钡 溶  在 ,, 液 :硫 化钡是 一 强碱 弱 酸 盐 , 在 水 溶 液 中有 水 解  它

反应, 这是 个 可逆 反应 :

2a B S+2 O H2  —兰B ( S  +B ( H)  aH ) aO 2 () 1

号塔 , 开始 ( ) 反应 , 生 的硫 化 氢 气 体进 入 3号  3式 产

塔 ( 预 ) 进 行 ( ) 反应 , 至 硫 氢 化 钡 饱 和 。2 一 。 4式 直

号 塔里 ( ) 的 反应 尚未 停 止 , 化 氢 气 体 通 过 3 3式 硫

号 塔进 入 1号塔 ( 预 ) 发生 ( 式 反 应 。硫 氢 化  二 , 4)

在 1 塔里 通 人 二 氧 化碳 气 体 , 初 发 生 下 列  号 最

反应 :

B ( H) a O 2+C 2一 0 B C 3+H2   a0 O () 2

钡饱 和 后 , 塔 里 仍 然 不 断 溢 出 硫 化 氢 气 体 , 2号 此  时 。 硫 化氢 导人 下一 工序 。 将 制取 硫磺 或其 它化 工产  品 。2号塔达 到终 点 , 先将 二 氧化 碳 导 人 3号塔 。2   号塔 出料 , 入 硫 化 钡 溶 液 。3号 塔 导 人 二 氧 化 碳  加 气体 , 开始 ( ) 反应 ,

化 氢气 体 通 过 一 预进 入 二  3式 硫

预 , 生 ( ) 反 应 , 氢 化 钡 饱 和后 。 化 氢 导 人  发 4式 硫 硫 下一工 序 , 制取其 他 化工产 品 。这样 循 环操作 , 现  实

反应 ( ) 坏 了反 应 ( ) 衡 , 而加 快 ( ) 2破 1平 从 1 式  的水解 过程 。这 个碳 化过 程通 常被 称为 “ 预碳 化 ”  。

溶 液里 的硫 氢化 钡 , 与二 氧化碳 反应 , 是生 成碳

酸钡 的主要反 应 :

B ( S 2 02 t O— a H ) +C +t2 B ( O )+ H S a C 3 2 2  () 3

这一 反应过 程 称为 “ 主碳 化 ” 同时 硫 化氢 气 体  ,

在溶 液里 还有下 列 反应 :

B( a OH) + H S—   2 2 B ( S 2 HO a H ) +2 2   () 4

正 常碳 化 的 3塔 串联 过程 。   工 业 生 产 使 用 的 硫 化 钡 溶 液 质 量 浓 度 为  10gL 硫 氢化 钡 饱 和后 , 4 / , 质量 浓 度 约 为 20g L  8 / ,

为过 饱 和溶液 。形 成过 饱 和 浓 液 , 结 晶过 程 的关  是

键一 步 , 、

( 式 反 应 停 止 时 , 是 硫 化 钡 水 解 过 程 结 束  4) 就 时 :这样 , 号塔 里 只发 生 ( ) 的反应 。硫 化 氢气  1 3式 体 从塔 内溢 出 , 入 2号 塔 , 生 ( ) 反 应 , 内  进 发 4式 塔

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20 0 5年 1   0月

丁文起 : 淀碳 酸钡 生产 的新碳 化 方 法  沉

4  l

生 产厂碳 化 时 , 使用 单孔 集 中导 人 二 氧 化碳 气

体 的碳 化装置 , 一定 压力 下 , 液 里形成 许 多大小  在 溶

原 因 。水分子 是一 种 极 性 分 子 , 样 的结 晶对 水 分  这 子有 一定 的 吸附 力 。 为 了降 低 钡 浆 水分 , 须 延 长  必 过滤 时 间降低 了设 备 的利用 率 , 提高 了能 耗 , 既增加

煤耗 , 加重 了工 人 的劳 动 强 度 。 因此 必 须 改进 碳  又 化方 法 。   根据 笔者 多年 从 事 碳 酸钡 技 术 工 作 的经 验 , 建  议从碳 化 塔 的不 同 高度 , 同部 位 , 不 以不 同角 度 , 分

不 一 的气泡 , 由于 气液接 触 面积 相对 较小 , 只有 气泡

边 缘与 溶液 接 触 , 因此 , 响 了 ( ) 的 反 应 , 泡  影 3式 气

内部二 氧化碳 气 体不 会 立 即发 生 反应 , 就 降低 了  这

( ) 的反 应 速 度 。 随着 碳 化 时 间 的 推 移 , 氢 化  3式 硫

钡 过饱 和态 不 断 下 降 ,3) 的反 应 速 度 也 逐 渐 降  ( 式 低 。这 时 , 有二 氧 化 碳 气 泡 连 同硫 化 氢 气 体一 起  会

从塔 内溢 出进 入 一 预 。 当硫 氢 化 钡 质 量 浓 度 低 于

10g L时 ,3 式 的反 应效

果更 差 , 时 , 入 塔 内  4  / () 这 进

散导 人二 氧化 碳气 体 。气 体 进入 塔 内 , 从不 同高度 ,

不 同部 位 , 和在不 同段 位进 行 ( ) 3 式反 应 , 出现一 个

立体 碳 化模式 。由 于气 体 接 触 面 积 相对 较 大 , 高  提

了( ) 的反 应效果 , 3式 晶核 密 集 , 晶核 成 长 创 造 良  给

的二 氧化碳 气体 没 有 减 少 , 液里 的不 少 气 泡连 同  溶 硫 化 氢气体一 起从 塔 内溢 出 , 更 多 的 二 氧 化碳 气  有 体进 入 一 预 , 生 ( 式 反 应 。有 部 分 气 体 进 入 二  发 3)

预 发生 ( ) 的反 应 。 尤 其在 接 近碳 化 终 点 时 , 2式 这

种 现象 更加 突 出。

好 的环境 和条件 , 效地 促进 了结 晶 的完善 。 有   分散 导人 二 氧 化 碳 气 体 , 但 提 高 了 ( ) 的  不 3式 反应 效 果 , 而且 由于 C  利 用 率 提 高 , 量 纯 净 硫  O 大 化氢 气体从 液 面溢 出 , 过 一预进 入 二预 , 通 也提 高 了

( ) 的 反 应 效 果 , 效 地 保 证 了二 预 的 过 饱 和态  4式 有

的形 成 ,

表 1 是某 企业 生产 过 程 出现 的一 组数 据 。

表 1 某 企 业 生 产 过 程

综 合 』述 , 化 时 , 中 导人 二 氧 化 碳 气 体 , 二 碳 集 降

低 了一 预 和 二 预 的过 饱 和 态 , 成 产 品 品 质 低 下 。 造

10 10 9  8

预 P: a H ) ] ( L ) 10 10 10 5 10 10 B ( S 2 / g・   6  7  6 .  7   7

二预 , a HS 2 / ) ( ) j (g・   ) 10 10 10  B L 9  8  9

分散导 人 二氧 化碳 气 体 的碳 化方 法 , 辅 以二 氧 化  再 碳 气体 以适 当的压 力 和 浓 度 等 工艺 条 件 , 品 品质  产

能够得 到较 大提 高 。

收 稿 日期 :0 5— 5—0  20 0 9 作 者 简 介 : 文起 ( 97 ) 男 , 级 工 程 师 , 丁 13一 , 高 长期 从 事 碳 酸 钡 T 艺  技 术工 作 。

联 系方 式 :3  8 2 37   01 1— 3 55 0

以上数据 可 见 , 中导 人 二 氧 化 碳气 体 的碳 化  集 方法 , 低 了一 预 和二 预 的过 饱 和 态 。溶 液 的过 饱  降

和态 越低 , 晶核 成长 的推 动力 就越 小 , 是影 响 晶核  这 成长 的 主要原 因 。受影 响而 没有成 长或 成长 不 完善

晶核 , 是一 种有 缺 陷 的结 晶 。这 样 的结 晶 比表 面 积

大, 表面 活性强 , 较 强 吸 附 力 , 钡浆 粘 结 的主 要  有 是

硫 化 碱企 业初 尝 自律 甜 头

产销实现基本平衡 , 品价 格同 比大幅上升 了 3% , 产 8 达

硫化碱 价格再次呈现

下降趋势 , 在第二届全国硫化碱工作 会  议上 , 国内 2 2家硫 化碱生产 企业 达成 了在产 量和 销售价 格  上 要进 行 自律的共识 。   会后, 各企业 说 到做 到 , 硫化 碱 市场 价格 开 始 回升。 使

目前硫 化 碱 市 场 销 售 价 比 20 0 4年 提 高 了 3 % 左 右 ; 份  8 7月

到历 史最高水平 。企业 自律终 于遏止 了上半 年硫 化碱市 场

价格的下滑态势。

国内硫化碱市场曾经历较 大波 动。19 95年产量 达到近

6 0万 t产 大 于 供 使 价 格 下 滑 , 场 低 迷 , 业 产 量 不 得 不 逐  , 市 企

年 F降  19 9 9年 国 内产 量 又一次 大 幅增 加 到 5 6万 t20   .0 0 年、0 2 1年产量再 次分别 下滑到 3 0 8万 t 3 和 3万 t 02年   2 0

以束 国 内硫 化 碱 消 费 与 出 【 口 , 产 能 进 一 步 扩 张 , ]l升 使 】 到

硫化碱 出 ¨价格 达到 每吨 2 1 元 , 20 3美 比 04年 同期增 加 了  2 .% ,{ 94 f 口价格基本实现 了与国内市场价格同步上涨 。 f   在稳定销售价格 、 确保经 济效益 的 同时 , 化 碱企业 还  硫 自觉加强 了对扩产项 目的限 制。他们积 极与 有关政 府部 门  沟通 , 反映 圈内硫化碱 行业 产能过剩 、 企业 效益 不佳 的实 际  情况 , 配合政府采取措施 , 避免低水平重复建设 。

20 04年底 , 年产能达到 7 5万 t 左右 , 国内硫化碱 市场义 呈现  低迷 局面 , 使许多硫化碱 生产 企业举 步维艰 , 至濒 临停 产  甚 的境地 :20 0 5年 以来 市场行 情有 所 回升 , 6月份 , 针对 国内

范文八:用碳酸氢铵作沉淀剂制取碳酸钕和氧化钕

第21卷第6期 稀 土 Vol.21,No.6

2000年12月 Chinese Rare Earths December 2000

第21卷第6期 稀 土 Vol.21,No.6

2000年12月 Chinese Rare Earths December 2000

用碳酸氢铵作沉淀剂制取碳酸钕和氧化钕

冷忠义,马 莹,许延辉,张丽萍,郝先库,

范明洋,白 彦,王文斌,孟 祥,黄继民

(包头稀土研究院,内蒙古 包头 014010)

摘 要:用农用碳酸氢铵作稀土沉淀剂,制得了易沉降、过滤的晶型碳酸钕,这种碳酸钕灼烧成氧化钕,各项质

量指标均优于氧化钕产品国家标准。并对碳酸钕及其烧成的氧化钕分别进行了化学分析以及红外光谱、差热、热重

分析、扫描电镜、X射线衍射分析,确定合成的碳酸钕组成为Nd2(CO3)3·2.3H2O,碳酸钕烧成的氧化钕X射线衍

射图与氧化钕的标准卡片一致。

关键词:氧化钕;碳酸钕;晶型沉淀;碳酸氢铵沉淀法

中图分类号:TQ133.3 文献标识码:A 文章编号:1004-0277(2000)06-0026-04

目前国内外稀土分离厂都采用价格昂贵的草酸

(约4500元/吨)作钕的沉淀剂,每吨氧化钕产品约

消耗1.5吨草酸,然后将草酸钕灼烧成氧化钕产品。

碳酸氢铵是一种价廉易得的商品,各地小化肥

厂均有生产,每吨约500元。如改用碳酸氢铵代替草

酸作沉淀剂,每生产一吨氧化钕可望降低成本5000

元左右。碳酸稀土在水中的溶解度在10-3~10-4克

/升范围内〔1〕,比草酸稀土的溶解度低得多。草酸稀

土的溶解度波动在0.41~3.3克/升范围内〔2〕。从沉

淀率和收率的角度来说,采用碳酸稀土沉淀的办法

似乎比采用草酸稀土沉淀更有利。碳酸氢铵无毒,用

它代替草酸作稀土沉淀剂,还可以克服草酸毒性大、

污染环境的弊病,因而愈来愈受到稀土研究人员的

重视。

稀土元素钕很难形成结晶态碳酸盐,通常制得

的碳酸钕为无定型絮状沉淀,沉淀体积大,其中包含

大量的水和杂质,洗涤、过滤困难,且产品质量差、稀

土损失大,生产难于进行。用碳酸氢铵作沉淀剂制取

晶型碳酸钕国内外尚处于研究阶段,仅有一些信息

介绍〔3〕,未见详细公开报导,而用碳酸氢铵作沉淀剂

制取氧化钕则未见报导。本文采用萃取车间生产的

氯化钕溶液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂在试验室

制得粗粒晶型碳酸钕沉淀,用它灼烧成的氧化钕各

项质量指标符合氧化钕产品国家标准。

1 实验部分

1.1 原材料及分析方法、测试仪器

料液:采用包钢稀土研究院萃取车间生产的氯

化钕溶液,其中Nd2O3/REO不小于99%。

沉淀剂:农用碳酸氢铵,氮(N)含量≥17.1%,

纯度98%,内蒙

古土左旗化肥厂生产。

分析方法:料液中稀土浓度用EDTA络合滴定

法测定,滤液中微量稀土浓度用比色法测定,氧化钕

中稀土杂质的测定采用光谱分析,氧化钕中Fe2O3

和CaO杂质含量的测定采用原子吸收光谱分析。

SiO2杂质含量的测定采用比色法。

测试仪器:菲利浦PW-1700X射线衍射仪;

DX A4—10型电子显微镜。

1.2 碳酸钕和氧化钕的制备

氯化钕与碳酸氢铵的化学反应式如下〔4〕:

2NdCl3+6NH4HCO3+xH2O Nd2(CO3)3·

xH2O↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O (1)

如碳酸氢铵过量较多时,则将生成稀土碳酸铵

复盐沉淀,其化学反应式如下:

2NdCl3+8NH4HCO3+yH2O Nd2(CO3)3·

(NH4)2CO3·yH2O↓+6NH4Cl+4CO2↑+4H2O

(2)

所以应避免碳酸氢铵过量太多。

收稿日期:1998-07-28

作者简介:冷忠义(1941-),男,包头稀土研究院高级工程师碳酸钕在高温下煅烧被分解成氧化钕

Nd2(CO3)3·xH2O△Nd2O3+ 3CO2↑+

xH2O (3)

实验采用1000mL烧杯在恒温水浴器中进行,

控制一定的条件,不加晶种往氯化钕料液中加入适

量表面活性剂和碳酸氢铵,碳酸氢铵用量约为氯化

钕料液中氧化稀土重量的1.5倍,停止搅拌后陈化

一小时以上过滤,取样分析滤液中稀土含量,然后淋

洗沉淀并用真空抽滤干,即得碳酸钕。碳酸钕置于箱

式高温电炉中,在900℃左右保温煅烧3小时,即分

解成氧化钕。

2 结果与讨论

2.1 碳酸钕沉淀的沉降、过滤性能

通常制得的碳酸钕的无定形状态,沉淀的体积

庞大、疏松、含有大量的水和杂质,无定形沉淀的颗

粒非常细小,过滤时易“穿滤”或堵塞滤纸的小孔,造

成稀土损失或使沉淀的洗涤、过滤难以进行。而本实

验制得的碳酸钕沉淀颗粒粗大,在沉淀反应结束后,

一停止搅拌,即迅速澄清,洗涤和过滤容易,很类似

草酸稀土沉淀。图1是碳酸钕的电镜照片。可以看

到碳酸钕沉淀颗粒呈棒状,颗粒清晰、规则、均匀,颗

粒大小约为3.3μm×16.7μm。

图1 碳酸钕的电镜照片 600×

Fig.1 SEM of neodymium carbonate

2.2 钕的沉淀率

氯化钕溶液经碳酸氢铵沉淀后过滤,滤饼干、易

松散,滤液无色透明,取样分析滤液中稀土含量,计

算钕的未沉淀率和沉淀率,结果列于表1。从表1可

见钕的沉淀率大于99%。

表1 钕的沉淀率

Table1 Precipitating radio of neodymium

试验编号

滤液中稀土浓度

/(μg/mL)

钕未沉淀率

/%

970811 3.75 0.034

970812 4.00 0.044

2.3 钕碳酸盐的组成

将洗涤、滤干后的碳酸钕沉淀在室温下空气中

吹干,置于硅胶干燥器中干燥后取样分析,其元素分

析数据及Nd2(CO3)3·2.3H2O的理论计算值列于

表2。

表2 钕的碳酸盐元素分析数据(%)

Table2 Element analysis data of neodymium carbonate

钕的碳酸盐Nd2O3CO2H2O NH4Cl

碳酸钕样品(编号970826) 65.92 25.71 8.37 0.61

Nd2(CO3)3·2.3H2O(计

算值) 65.99 25.89 8.12 0

根据沉淀产物的元素分析数据和红外光谱测定

结果,可以认为它不是钕的碳酸铵复盐,是一种碳酸

钕的水合物,初步确定其组成为:Nd2(CO3)3·xH2O

(x=2.3)。这种碳酸钕晶粒具有三价钕离子特征的

颜色,难溶于水,易溶于无机酸。

2.4 钕碳酸盐的红外光谱

图2 钕碳酸盐的红外光谱

Fig.2 IR of neodymium carbonate

本文合成的钕碳酸盐红外光谱如图2所示。各

吸收峰的峰形和相对强度变化与文献〔5、6〕的报道

基本相同。在1390~1490cm-1区域有强的吸收峰,

这是稀土碳酸盐中CO2-3基团的伸缩振动吸收峰。

在755cm-1和840cm-1出现的吸收峰则是碳酸盐中

CO32-基团弯曲振动频率的特征峰,而且可清楚地

看到在840cm-1处吸收峰强度弱于755cm-1处吸收

27第6期 冷忠义等:用碳酸氢铵作沉淀剂制取碳酸钕和氧化钕峰强度。红外光谱在3380cm-1和1610cm-1处出现

的吸收峰分别为H2O的伸缩振动与弯曲振动频率。

与文献〔5、6〕报道的稀土碳酸盐红外光谱基本一致。

证实本文合成的钕碳酸盐化合物组成为:Nd2

(CO3)3·xH2O。

2.5 碳酸钕的差热及热重分析

对实验编号为970904-2的碳酸钕样品进行了

差热—热重分析,结果见图3和图4。

图3 碳酸钕DTA曲线图

Fig.3 DTA of neodymium carbonate

图4 碳酸钕TGA曲线图

Fig.4 TGA of neodymium carbonate

碳酸钕的差热曲线有三个吸热峰,相应的热重

曲线表现为化合物的失重,第一个吸热峰发生在

210℃~340℃,为碳酸钕失去结晶水的温度,第二个

吸热峰发生在360℃~520℃,为碳酸钕发生分解反

应的温度,第三个吸热峰发生在610℃~740℃,亦

为钕的碳酸盐发生分解的温度,此后,相应的热重曲

线平行于温度坐标轴,表明分解反应基本完成,由此

可知,钕的碳酸盐分解反应分二步进行:

Nd2(CO3)31Nd2O2CO32Nd2O3

它不同于钐、铕、钆碳酸盐分解反应:

RE2(CO3)31RE2O3·2CO22RE2O3

(RE=Sm、Eu、Gd)

也不同于碳酸铽的分解反应为一步进行〔7〕。

从碳酸钕的TGA曲线可见,Nd2(CO3)3·

2.3H2O在三个温度范围的失重率与理论计算值基

本一致。

据TGA曲线上试样重量的变化测算出水合碳

酸钕中结晶水、CO2、Nd2O3含量,列于表3。

表3 碳酸钕组成(%)

Table3 Composition of neodymium carbonate

H2O CO2Nd2O3

由试样的TGA曲线测得值8.10 25.31 66.59

由Nd2(CO3)3·2.3H2O分子式计算值8.12 25.89 65.99

由表2和表3可见,同钕的碳酸盐的化学分析

结果一样,根据TGA曲线上试样重量变化测算出

水合碳酸钕中结晶水、CO2、Nd2O3含量,也与按Nd2

(CO3)3·2.3H2O分子式理论计算值一致,证实了

制得的碳酸钕组成为Nd2(CO3)3·2.3H2O。

2.6 制得的氧化钕X射线衍射分析

本文制得的碳酸钕煅烧成氧化钕的X射线衍

射图见图5。将其与氧化钕

的标准衍射卡片对照,表

明制得的氧化钕与氧化钕标准卡片的晶体结构完全

相同。没有多余的杂峰,说明碳酸钕已分解完全,

Nd2O3纯度也较高。

图5 制得的氧化钕X射线衍射图

Fig.5 XRD of neodymium oxide

2.7 氧化钕的化学成份分析

表4 光谱分析稀土杂质

Table4 Rare earth impurities in Nd2O3

品名原编号

成 份 / %

La2O3CeO2Pr6O11Sm2O3Y2O3

Nd2O3970812

28稀 土 第21卷表5 氧化钕产品质量全分析

Table5 Product quality analysis of neodymia

产品牌号、

样品编号

化 学 成 分 /%

REO

不小于

Nd2O3/REO

不小于

稀土杂质不大于非稀土杂质不大于

(La+Ce+Pr+Sm+Y)xOy/REO Fe2O3SiO2CaO

灼减(1000℃)

不大于%

B5240-85

Nd2O3-499 99合量1 0.01 0.05 0.05 1

970812 99.6 99.2合量

970901 99.4 99.2合量

由表4、表5可见用本法制得的氧化钕各项质

量指标均优于氧化钕产品国家标准。

3 结论

1.控制适当的条件,用农用碳酸氢铵作稀土沉

淀剂制取碳酸钕和氧化钕切实可行。

2.制得的碳酸钕,电镜照片显示碳酸钕沉淀晶

粒呈棒状,大小约为3.3μm×16.7μm。实践表明该

沉淀很易沉降、洗涤、过滤。化学分析、红外光谱与差

热、热重分析确定其组成为:Nd2(CO3)3·2.3H2O。

3.制得的氧化钕,其X射线衍射图与氧化钕的

标准X射线衍射图一致。其各项质量指标均优于氧

化钕产品国家标准。

4.差热、热重分析表明,钕的碳酸盐分解反应

分二步进行:

Nd2(CO3)31Nd2O2CO32Nd2O3

参考文献:

〔1〕 张若桦.稀土元素化学〔M〕.天津:天津科技出版社,

1987.117.

〔2〕 中山大学金属系编.稀土物理化学常数〔M〕.北京:

冶金工业出版社,1978.321.

〔3〕 文 章.碳酸稀土结晶沉淀技术有新进展〔J〕.稀土

信息,1996,(7):8.

〔4〕 鲍卫民,公锡泰.稀土沉淀条件及形态控制研究〔J〕.

稀土,1995,16(2):33.

〔5〕 冯天泽.稀土碳酸盐的制法、性质和组成〔J〕.稀土,

1989,(3):45.

〔6〕 喻庆华等.晶型碳酸稀土的形成及其影响因素〔J〕.

中国稀土学报,1993,11(2):171.

〔7〕 李先柏等.晶型钐、铕、钆、铽碳酸盐的合成〔J〕.稀土,

1993,14(5):7.

Preparation of Neodymium Carbonate Using Ammonia Carbonate as Precipitant

LENG Zhong-yi,MA Ying,XU Yan-hui,ZHANG Li-ping,HAO Xian-ku,

FAN Ming-yang,BAI Yan,WANG Wen-bin,MENG Xiang,HUANG Ji-min

(Baotou Research Institute of Rare Earths,Baotou014010)

Abstract:A new process to produce neodymium carbonate using ammonia carbonate as precipitant has been

studied.According to elemental analysis,TG-DTA,IR,SEM and X-ray diffraction,the composition of the

neodymium carbonate were confirmed to be Nd2(CO3)3·2.3H2O.

Key words:neodymium carbonate;neodymium oxide;ammonia carbonate;precipitan

t

29第6期 冷忠义等:用碳酸氢铵作沉淀剂制取碳酸钕和氧化钕

范文九:磷酸镁铵沉淀法处理高浓度氨氮废水工艺探究

磷 酸镁铵沉淀法处理 高浓度氨氮废水 工艺探究

秦继华  郭雅晖 z   ( 1 南京大学环境规划设计研究院有限公 司  江苏 南京 2 1 0 0 9 3   2湖北江骏环保科技有 限公 司

湖北武汉 4 3 0 0 0 0 )

研究者们 用磷 酸镁 铵沉淀法对较多种废水进行处理研究 , 得 到最  佳p H值有 一定 的差别 , 但大概范围都在 8 . 0~1 0 .  。

3 . 2反 应 时 间

1概 述

M A P法反应 时间主要取决于 MA P晶体的成核速率和成长速  率, 因此 , M A P法处理氨氮废水选择适宜的搅拌速度和控制适当反应  时间可以有效提升药剂效率 。磷酸镁铵沉淀处理废水的反应时间一

高浓度氨 氮废 水主要来源于石油化工 、有色金属化学 冶金 、   般在 4 m i n一 3 h , 但 反应时间选择在 2 0 m i n比较适宜( 见表 2 ) 目 。   化肥 、 味精 、 肉类 加工 、 养殖 以及 垃圾 渗滤液 等 , 这些高浓 度氨氮  表 2不 同反应 时间条件下磷酸盐去除效 果和氨氮残 留量 比较  废水 ( >5 0 0 ag r / L ) 若未 经处理直 接排入水体 , 尤其是 排入 到流动  较缓慢 的湖泊 、 海湾等 , 容易导致水体富营养化 , 加速水体藻类 以  及其他微 生物大量繁殖 , 导致水质 下降 , 甚至是人们 的健康 。 因  此, 探 寻经 济高效地去除废水 中的高浓度氨 氮成 为亟待解决的 问

题之~。

3 . 3反 应 物 U i 1 1 : [ ;

2工 艺简 介

要促使磷 酸镁铵 的沉淀 ,最佳 配 比应该 是在兼顾 处理水 中  磷酸镁铵沉淀 法( Ma n g n e s i u m   A mm o n i u m   P h o s p h a t e , M A P ) , 又  含盐量低 的情 况下 , 选择让残 留氨 氮和磷 酸盐量都较低 。 投加 的  叫化学沉淀法 ,国外于 2 0世纪 6 0 年代开始研究 ,至 2 0世纪 9 0   摩尔 配以 n ( Mg ) : n ( P ) : n ( N 一 ) : 1 . 0 : 1 . 0 : 1 . 0 。根据 同离子效应 , 增大  年底便 作为一种新 的废水脱 氮工 艺而迅速兴起 , 进入 了一 个崭新  M  、 P 0   配 比会 促进反 应 ,从 而提 升氨 氮 的去除率 和去 除速  的应用阶段Ⅲ 。 其原理是 向含有氨氮的废 水中添加磷酸盐 和镁盐 ,   率, ( 见表 3 ) 。   通过化学反应 生成 磷酸镁铵 ( Mg N H 4 P 0 4 " 6 H2 0) , 俗称为鸟粪 石。   表3   MAP法 处 理氨 氦 废 水 反 应 物 配 比 及 氨 氮 去 除 率

2 . 1工 艺 机 理

磷酸镁铵 沉淀法脱 氮工艺 机理是 向高浓度氨氮

废水 中加 入

镁盐和磷 酸盐 , 使 M  、 P 0 4 3 - 离 子的药剂与氨氮废水 中的 NH 4 + 发  生化 学反应生成磷 酸镁 铵( Mg N H 4 P O   ・ 6 H 2 0) , 再 通过重力沉淀 或  过滤得 到 M A P 。化学反应如下 :

Mg 2 + + HP 04 2 - + NH4  ̄ + 6 H2 0   Mg N H4 P 04 ・ 6 H2 0  + H+   Mg 2 + + P 04 3 - + NH4 + + 6 H2 0  Mg NH4 P O 4 ・ 6 H2 0

Mg 2 + + H2 P O4 - NH ̄ + 6 H2 0—} Mg Nn4 P O4  ̄ 6 H2 0   + 2 H

3 . 4其 他

除此 以外 , 磷 酸镁 氨沉 淀法 处理 高浓 度氨氮废 水的效果 还与

搅拌 速度 、 反应温度 、 陈化时间等因素有关 。

2 . 2适 用 对 象

近年来 , 随着实践 的充分 检验 , 采取磷 酸镁铵沉 淀法处理 高  4结 语  浓度 氨氮废水被 广泛应用 于化 肥厂废水 、 焦化废水 、 印染 废水等  磷 酸镁铵沉 淀法处理 高浓度氨氮废 水具有工 艺简单 ,易操  多个领域 , 而且也产生了较为显著的效果 ( 见表 1 ) 。   作, 反应稳定 , 效率高 , 可回收再 利用 等优 势。磷酸镁铵沉淀法处  表1   MA P法处理高浓度氨氮废水实例嘲   理高浓度废水 的最佳 p H值为 9 . 0~ 9 . 5之间 ,反应物配 比根据废

水类 型选择不 同的配 比率 , 反应 时间控制在 2 0 m i n为宜 。   参 考 文献   【 1 ] 方建章 , 黄少斌. 化学沉淀法 去除水 中氨氮 的试验研 究『 J 】 . 环境  科学与技术 , 2 0 0 2 , 2 5 ( 5 ) : 3 4 — 3 5 .   [ 2 ] 张勤 , 杨彬彬 , 潘水秀. 等. M A P法处理高浓度氨氮废水 技术研 究  进展 『 J ] 四川环境 , 2 0 1 0 , 2 9 ( 5 ) : 9 3 — 9 7 .   [ 3 】汤琪 ,罗 固源 . 磷 酸镁铵技 术 的应用研究 『 J 】 . 水 处理技 术 ,

2 0 0 7 , 3 3 ( 3 ) : l 一 5 .

3影响 MA P法 工艺 因素

3 . 1   p H值

展, 2 0 0 8 , 2 7 ( 4 ) : 5 5 8 — 5 6 3 .   进一步影响到磷酸镁铵的生成 : p H值太低 , 容易生成 M g ( H 2 P 0 4 )   作 者 简 介  沉淀 , 磷酸 镁铵又溶 于稀 酸中 ; p H值太高 , 容 易让溶液 中的氨氮  秦继 华( 1 9 7 9 一 ) 男, 本科 , 汉族 , 助理工程 师 , 湖北红安人 , 主  生成氨水 而损 失使 得正磷酸盐 的浓度增大 , 正磷酸盐浓度便会 随  要从事环境影响评价 、 环保工程 、 环

境监理等工作 。   之增大而使磷 酸镁 沉淀和氢氧化镁沉淀 ,不利用磷 酸镁 铵生成。

溶液 D H值 不同 , 对磷酸盐和氨氮的存在形 式有影 响 , 进而也

f 4 ] 汤琪 , 罗 固源. 磷 酸镁铵沉 淀法处理磷 酸盐工业 废水【 J ] 化 工进

《 资源节约与环保》 2 0 1   3 年 第1 0期

范文十:硫酸铵沉淀

硫酸铵沉淀:

有生物活性的蛋白一般在做硫胺沉淀的时候要小心一点。最保险的做法是,把硫酸铵配成饱和溶液,把蛋白溶液置于冰浴上,再把饱和硫胺溶液一滴一滴的加到你的蛋白溶液中,最好边加边搅拌,避免局部硫胺浓度过高,但搅拌的时候注意不要搅出气泡。按照你的比例加完之后,最好放冰箱静置至少2h,充分沉淀后离心即可。

4M的硫酸铵pH值为4.6,在这个酸度下可能会有一些蛋白质变性,要小心。硫酸铵会破坏蛋白质水化层,最好是缓和地加入。边加入边搅拌,如果在磁力搅拌器上搅拌,小漩涡中心有很多泡沫就表示蛋白质变性,使得溶液粘度增加,泡沫难破,那就很难保证你的蛋白质有没有变性了。 溶解度,在一定温度下,某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的质量,叫做这种物质在这种溶剂中的溶解度。固体物质的溶解度是指在一定的温度下,某物质在100克溶剂里达到饱和状态时所溶解的克数,用字母s表示,其单位是“g/100g水”。在未注明的情况下,通常溶解度指的是物质在水里的溶解度。

溶液饱和度(化学)

某种溶液的饱和度是指在100g该溶液中溶质在溶液中所占质量分数.一般情况下,一种溶液的饱和度在同一温度下不会变.要想使不饱和溶液饱和度增加可以选择增加溶质.在刚好有晶体析出的时候就是溶液刚好饱和的时候.溶液饱和度不会出现100%

加固体比较好,加得越慢越好。 如果加快了,会造成局部浓度过大,造成意想不到的沉淀。

硫酸铵沉淀的时候应该要注意pH值的变化,就我的实验来说,一株产淀粉酶曲霉固态发酵之后用超纯水浸泡离心,得到含有酶的上清液的pH值为6.5,但是淀粉酶能耐受pH4.5,为了去除更多杂质蛋白质,我把硫酸铵浓度调节到2摩尔每升的同时会控制pH值为4.5,4度过夜之后离心取上清液再调节到pH值7.0,4度放置,离心,又去除一部分杂质蛋白质,上清液直接用pH7.0的疏水层析系统来纯化。

一个纤维素酶的纯化我也用类似的方法,只不过第一步是用4.0。

硫酸铵是酸式盐,2M时pH值约为5,4M时更低,用来沉淀蛋白质的时候情况就更复杂了,所以最好知道自己需要的蛋白质的耐受情况,不要搞死了。

透析之前要选用一个不影响自己想要的蛋白质的pH值,硫酸铵沉淀和透析都要保持一致,才能使损失减少。透析时候产生的沉淀不知道是不是你想要的蛋白质,不过下次做最好谨慎一点,做我说过的预备实验。

分段盐析的方法

对分离目的蛋白的盐析,最好采用分段盐析。由于不同的蛋白质其溶解度与等电点不同,沉淀时所需的pH值与离子强度也不相同,改变盐的浓度与溶液的pH值,可将混合液中的蛋白质分批盐析分开,这种分离蛋白质的方法称为分段盐析法(fractional saltingout)。如半饱和硫酸铵

可沉淀血浆球蛋白,饱和硫酸铵则可沉淀包括血浆清蛋白在内的全部蛋白质。

1. 分段盐析的条件先需要进行小实验探索,如:先进行0%-30%的硫酸铵沉淀,再进行30%-60%的硫酸铵沉淀,最后进行60%-80%的硫酸铵沉淀。

2. 每一段盐析静置之后都将离心取沉淀,透析并检测活性。通过实验结果可以看出哪一段盐析出来的目的产物最多,相对来说杂质就更少。

3. 比如实验中的活性物质主要在60%-80%这段出来,在以后的实验中,就可以首先进行0%-60%的硫酸铵沉淀,这段沉淀物可以抛弃(去处大多数杂质);然后进行60%-80%的硫酸铵沉淀,这段沉淀出来是物质是所需要的目的物质含量比较高的物质,将其收集进行下一步纯化工作。 盐析法:

蛋白质、酶在低盐浓度下的溶解度随着盐浓度升高而增加(此时称为盐溶);当盐浓度不断上升时,蛋白质和酶的溶解度又以不同程度下降并先后析出,称为蛋白质的盐析。这一现象是由于蛋白质分子内及分子间电荷的极性基团有着静电引力,当水中加入少量盐类时,由于盐类离子与水分子对蛋白质分子上的极性基团的影响,使蛋白质在水中溶解度增大。但盐浓度增加到一定程度时,蛋白质表面的电荷大量被中和,水化膜被破坏,于是蛋白质就相互聚集而沉淀析出。盐析法就根据不同蛋白质和酶在一定浓度的盐溶液中溶解度降低程度的不同而达到彼此分离的方法。

硫酸铵,25度时饱和溶解度为4.1M,即767g/L;0度时饱和溶解度为3.9M,即676g/L。应用硫酸铵时,对蛋白氮的测定有干扰,且缓冲能力比较差。硫酸铵浓溶液的pH在4.5-5.5之间,当用其他pH值进行盐析时,需用硫酸或氨水调节。

硫酸铵饱和度计算方法及加入方式:在分段盐析时,加盐浓度一般以饱和度表示,饱和溶液的饱和度定为100%。用硫酸铵盐析时其溶液饱和度调整方法有3种。

一是当蛋白质溶液体积不大,所需调整的浓度不高时,可加入饱和硫酸铵溶液;饱和硫酸铵配制方法可加入过量的硫酸铵,加热至50-60度保温数分钟,趁热滤去沉淀,再在0度或25度下平衡1-2天,有固体析出时即达100%饱和度。盐析所需饱和度可按下式计算:

今天作的实验是利用硫酸铵沉淀蛋白质,从之前作过的经验知道,这一个步骤是有名的烦,要慢慢用敲的把硫酸铵缓缓的加入蛋白质溶液中。

相关的原理可以在庄荣辉学习网站中找到,与盐溶刚好相反,在蛋白质溶液中加入硫酸铵,会使得蛋白质的溶解度下降,因而沉淀出来。因为硫酸铵所解离的离子容很大,所带的电子数也多(NH4+, SO42-),因此当其溶入水中时,会吸引大量水分子与这些离子水合。

蛋白质分子表面多少有一些较不具极性的区域,水分子会在这些非极性区的表面聚集,形成类似『水笼』的构造(请见下图),以便把蛋白质溶入水中。一旦蛋白质溶液加入硫酸铵,后者吸引了大量水分子,使水笼无法有效隔离蛋白质的非极性区,造成这些非极性区之间的吸引,因而沉淀下来。因此,分子表面上若有越多的非极性区域,就越容易用硫酸铵沉淀下来。

在计算所添加的硫酸铵的重量方面,找到了一个不错的网站——硫酸铵计算机

这个网页上可以靠着输入实验温度、溶液体积、想要到达的百分浓度以及初始的百分浓度这四个数值,就可以得到需要添加的硫酸铵克数,以及在加入固体硫酸铵后所增加的体积,算是一个很不错的网站。

此外另一个比较值得提的,是我有用两种方式加入硫酸铵,第一种是固体的硫酸铵模碎加入,另一种是将硫酸铵溶成饱和溶液再加入,各有各的优缺点,比较如下:

1.造成蛋白质变质的程度:固体的硫酸铵>硫酸铵饱和溶液

利用硫酸铵饱和溶液真的超棒,滴入的速度可以很快而不造成变质(没试过用倒入的)。 不像固体的硫酸铵只能磨碎慢慢加入,速度一快蛋白质就坏了(溶液有致密的白色气泡产生)。

2.操作的容易度: 硫酸铵饱和溶液>>固体的硫酸铵

固体硫酸铵最大的缺点就是操作不容易,要一直敲敲敲又不能太快,所以当你要溶解的蛋白质很多时,这是很累的步骤。然而硫酸铵饱和溶液比较麻烦只有在配制部分,要先加热让它饱合后,回到操作温度让它过饱和,最后用滤纸把硫酸铵结晶去掉。

3.蛋白质溶液的体积放大程度 硫酸铵饱和溶液>>固体的硫酸铵

这是使用硫酸铵饱和溶液最头痛的部分,举例来说,要让100 ml的硫酸铵百分比从0%到25%, 如果是加入固体的硫酸铵,只会让溶液从100 ml变成107 ml左右,但若是加入硫酸铵饱和溶液,会让溶液变成125 ml!而且若是要提高到50%,须加等量的硫酸铵饱和溶液,所以会让蛋白质溶液从100 ml变成200 ml。

因此在加入硫酸铵时,若是低百分浓度可以利用硫酸铵饱和溶液,然而如果是高百分浓度的,除非不在意蛋白质溶液体积的放大(反正都要离心离下来),否则还是用固体硫酸铵来的好。

所以今天从0%拉到25%及从25%拉到50%时,都是利用硫酸铵饱和溶液,但是当要从50%拉到75%时,我选择利用固体硫酸铵,因为如果用硫酸铵饱和溶液, 离心机无法离那么多的溶液体积。

硫酸铵沉淀法纯化蛋白的原理和操作及配比用表 - Ox Liu - Ox Liu的博客